AllPhysics.ru

СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ РЕНТГЕНОВСКИЙ, элементный анализ в-ва по его рентгеновским спектрам. Качеств. С. а. р. выполняют по спектр. положению характеристич. линий в спектре испускания исследуемого образца, его основа — Мозли закон; количеств. С. а. р. осуществляют по интенсивностям этих линий. Методами С. а. р. могут быть определены все элементы с ат. номером Z³11 (в нек-рых случаях — и более лёгкие). Порог чувствительности С. а. р. в большинстве случаев ~10^-2—10^-4 %, продолжительность — неск. минут (вместе с подготовкой пробы). С. а. р. не разрушает пробу.

Наиболее распространённый вид С. а. р.— анализ валового состава материалов по их флуоресцентному рентг. излучению — выполняется по относит. интенсивности линий, к-рая измеряется с высокой точностью спектральной аппаратурой рентгеновской. Относит. точность количеств. С. а. р. колеблется от 0,3 до 10% в зависимости от состава пробы. На интенсивность аналитич. линии каждого элемента влияют все остальные элементы пробы, поэтому одной и той же измеренной интенсивности I_i аналитич. линии i могут соответствовать

разл. концентрации C₁ С₂, С₃, . . . определяемого элемента (рис.) в зависимости от наполнителя — состава пробы за исключением определяемого элемента. Вследствие этого т. н. вырождения интенсивности по концентрации С. а. р. возможен лишь на основе общей теории зависимости I_i от концентраций всех n компонентов пробы — системы n ур-ний связи.

Графики зависимости I_i аналитич. линии i от концентрации С элемента в пробе (аналитич. график) для случаев, когда поглощение наполнителя меньше (1), равно (2) или больше (3) поглощения определяемого элемента. I_ф — интенсивность фона.

На основе общей теории анализа разработано неск. частных методов. При отсутствии в пробе мешающих элементов применяют метод внеш. стандарта: измеряют интенсивность аналитич. линии и по аналитич. графику образца известного состава (стандарта) находят концентрацию исследуемого элемента в пробе. Для многокомпонентных проб применяют метод внутр. стандарта, в к-ром ординатой аналитич. графика служит отношение интенсивностей определяемого элемента и внутр. стандарта — добавленного в пробу в определ. концентрации элемента, соседнего в периодич. системе элементов с определяемым. Иногда применяют метод добавок в пробу определяемого элемента или наполнителя в известном кол-ве. По изменению интенсивности аналитич. линии можно определить первоначальную концентрацию элемента. В методе стандарта-фона ординатой аналитич. графика явл. отношение интенсивностей аналитич. линии и близкой к ней линии первичного рентг. излучения, рассеянного пробой. Это отношение во мн. случаях мало зависит от состава наполнителя. Для анализа сложных многокомпонентных проб полную систему ур-ний связи расшифровывают на ЭВМ методом последоват. приближений.

С. а. р. валового состава применяется на обогатит. фабриках цветной металлургии, для определения потерь металла в шлаках, маркировки сплавов, силикатного анализа и т. д.

Рентгеновский микроанализ (локальный анализ) участков пробы ~1 —3 мкм² выполняют с помощью электронно-зондового микроанализатора по рентг. спектру исследуемого участка. Он требует точного введения поправок на Z определяемого элемента,

поглощение его излучения в пробе и его флуоресценцию, возбуждаемую тормозной компонентой излучения и характеристич. излучением др. элементов пробы.

Микроанализ применяют при исследовании взаимной диффузии 2- и 3-компонентных систем, процессов кристаллизации, локальных флуктуации состава сплавов и пр.

• Б л о х и н М. А., Методы рентгено-спектральных исследований, М., 1959; Плотников Р. И., Пшеничный Г. А., Флюоресцентный рентгенорадиометрический анализ, М., 1973; Физические основы рентгеноспектрального локального анализа, пер. с англ., М., 1973; Электронно-зондовый микроанализ, пер. с англ., М., 1974; Рентгенотехника. Справочник, кн. 2, М., 1980; Афонин В. П., Гуничева Т. Н., Рентгеноспектральный флуоресцентный анализ горных пород и минералов, Новосиб., 1977.

М. А. Блохин.